在環(huán)境污染物的檢測中，我們多以污染物的濃度，即標(biāo)況下單位體積的氣體中存在的污染物質(zhì)量數(shù)，作為評(píng)價(jià)環(huán)境污染物多少的參數(shù)。因而，準(zhǔn)確獲知污染物的濃度在了解環(huán)境污染程度，治理污染等方面都是相當(dāng)重要的。在檢測環(huán)境污染物濃度時(shí)，準(zhǔn)確測定標(biāo)況下氣體的體積和污染物的質(zhì)量，降低其不確定度成為了準(zhǔn)確獲知污染物濃度的關(guān)鍵。
1 確定被測標(biāo)的物的量
在室內(nèi)環(huán)境檢測中，被測標(biāo)的物為被測氣體。因此，被測標(biāo)的物的量采用標(biāo)況下氣體的體積衡量。氣體的量與其體積、溫度及氣壓密切相關(guān)。離開溫度、氣壓談氣體體積是沒有意義的。測定標(biāo)況下氣體的體積，目的也就是獲知目標(biāo)氣體的量的大小。
目前，測定標(biāo)況下氣體體積的常用方法是利用大氣采樣器間接測定。在設(shè)定時(shí)間內(nèi)，令氣體通過采樣器的樣品收集系統(tǒng)及流速測量系統(tǒng)。通過記錄所得的流速及采樣器工作時(shí)間得知流經(jīng)采樣器的氣體體積，同時(shí)，以溫度計(jì)、氣壓計(jì)測量環(huán)境溫度和氣壓，換算成標(biāo)況下氣體體積。然而，在樣品收集系統(tǒng)的氣阻較大的情況下，此方法將會(huì)引入較大的測量不確定度。現(xiàn)通過一個(gè)實(shí)驗(yàn)來描述這個(gè)問題：以Tenax(苯基對(duì)苯醚)填料吸附管吸附樣品，并在采樣器外Tenax吸附管氣體入口處外接一流量計(jì)。由于填料顆粒較細(xì)，氣阻較大，啟動(dòng)采樣器并調(diào)整流速至其自帶流量計(jì)顯示流速為500ml/min時(shí)，外接流量計(jì)測定氣體流速僅得250～350ml/min。兩處流速測定位置得出了兩個(gè)截然不同的結(jié)果，這說明了流經(jīng)這兩個(gè)位置的氣體體積不同。而此兩個(gè)位置均是氣路上的一點(diǎn)，是氣體必經(jīng)之路。我們知道，通過氣壓、溫度、體積三個(gè)氣體的特征參數(shù)可以確定氣體的量。既然一定量的氣體進(jìn)入了氣路，為何在氣路的兩個(gè)不同的位置上呈現(xiàn)出兩個(gè)不同的體積呢?這個(gè)情況引發(fā)了我們的思考。采集氣體樣品時(shí)，外部的氣體進(jìn)入采樣器外的流量計(jì)，流經(jīng)吸附管及采樣器內(nèi)的自帶流量計(jì)，然后排空。分析此氣路，將發(fā)現(xiàn)吸附管填料是顆粒狀的，存在氣阻。由于氣阻的存在，吸附管兩端的氣壓也是不同的。相同量的氣體在溫度不變的情況下，氣壓變化，體積會(huì)隨之而變。在采樣中體現(xiàn)出來的結(jié)果就是在吸附管兩端流量計(jì)的測量結(jié)果不一致了。填料的孔隙率越小，氣阻越大，吸附管兩端的氣壓差就越大。而吸附管的填料孔隙率是不確定的。也就是說，吸附管不同，兩處流量計(jì)的測量結(jié)果的比值也是不同的。由此可知，以環(huán)境溫度、環(huán)境氣壓、采樣時(shí)間和采樣器內(nèi)的流速來衡量采集氣體的量，并不能排除吸附管氣阻的影響，以該特征參數(shù)得出的標(biāo)況氣體體積并不符合實(shí)際情況。
因此，在采集氣體樣品時(shí)，應(yīng)力求獲得同一位置的溫度、體積和氣壓等氣體特征參數(shù)。根據(jù)流經(jīng)吸附管氣阻前后氣體的量不變的原理，測量兩處氣體特征參數(shù)均可得出所收集的氣體的量。如將吸附管和流速測量系統(tǒng)的位置置換，即可排除吸附管氣阻的影響，順利測定氣體的標(biāo)況體積。亦可從以獲知目標(biāo)氣體的量為目的出發(fā)考慮，使用預(yù)知體積或可測定體積的氣體收集袋，測定相關(guān)參數(shù)后，全部收集其所含污染物。
2 收集污染物
完全收集污染物與確定被測氣體的體積同樣重要。不完全收集污染物的后果無疑就是導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，增大了出現(xiàn)漏判的概率。在污染物的收集階段中要防止穿透現(xiàn)象的發(fā)生。所謂穿透，即污染物沒被捕獲，隨著被測氣體通過收集系統(tǒng)直接排放。通常采用在收集系統(tǒng)后增加一個(gè)二號(hào)收集系統(tǒng)的方法，分析測定二號(hào)收集系統(tǒng)中污染物的量，若測定結(jié)果顯示無污染物則認(rèn)為原收集系統(tǒng)是可靠的。當(dāng)出現(xiàn)穿透時(shí)，一般的解決方法有增大吸收或吸附物質(zhì)的量或者降低被測氣體流速等。目的是增加被測氣體與吸收或吸附物質(zhì)的接觸時(shí)間和接觸面積。
3 測定污染物質(zhì)量
比色法和色譜分析法是室內(nèi)環(huán)境檢測中最常用的測定方法。
比色法是以生成有色化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過測量有色物質(zhì)溶液的顏色深度來確定待測物質(zhì)含量的一種定量分析方法。此方法有諸多優(yōu)點(diǎn)，如設(shè)備、原理簡單，操作簡便，能準(zhǔn)確定量。但必須認(rèn)識(shí)到的是，沒有一種方法是沒有缺點(diǎn)的。比色法中可能對(duì)結(jié)果帶來影響的因素也比較多。如當(dāng)分析對(duì)象是易溶或可溶時(shí)，溶劑中分析對(duì)象的含量背景;實(shí)驗(yàn)過程中所使用試劑的批次是否與建立回歸曲線時(shí)一致且在有效期內(nèi)等。對(duì)各種影響因素進(jìn)行分析，會(huì)發(fā)現(xiàn)其對(duì)回歸曲線的影響可分為兩種，一是影響截距，二是影響斜率。在截距方面，可在設(shè)計(jì)檢測方法時(shí)，通過試劑空白分析，扣除試劑空白值，將其對(duì)截距的影響盡可能地降低。在斜率方面，理論上，同一種實(shí)驗(yàn)方法，使用相同的試劑，在相同的環(huán)境下得到回歸曲線的斜率應(yīng)該是一致的。當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證無異常，而所得斜率與過往相比變化較大時(shí)，則應(yīng)慎重分析，查找斜率變化的原因。
色譜法，以響應(yīng)時(shí)間定性，以峰高或面積定量，是一種對(duì)混合樣品進(jìn)行定性定量分析的十分方便有效的分析方法。對(duì)于色譜法分析，儀器條件的設(shè)置十分重要。不同的儀器，不同的配件，其儀器最優(yōu)條件設(shè)置均不相同。設(shè)定時(shí)，在定性分析方面，要做到有效分離各組分的響應(yīng)信號(hào);在定量分析方面，應(yīng)努力增大低濃度樣品的響應(yīng)值。色譜理論比較復(fù)雜，影響因素較多，本文在此提出幾個(gè)方面的要點(diǎn)： 1、液體樣品進(jìn)樣時(shí)，能在進(jìn)樣室內(nèi)瞬間汽化。2、載氣流速越快，分離時(shí)間越短，但不利于組分的分離效果。3、柱溫越高，分離時(shí)間越短，但不利于組分的分離效果。4、色譜柱越長，分離效果越好，但分離時(shí)間越長。5、分流比越大，組分分離效果越好，但會(huì)降低組分的響應(yīng)值。6、靈敏度及檢測器溫度越高，組分的響應(yīng)值越高，但干擾越大，基線不易平穩(wěn)。在對(duì)色譜儀的原理和結(jié)構(gòu)不十分熟悉的情況下，通過上述不同條件的組合，基本上可確定一個(gè)最優(yōu)條件。
進(jìn)行室內(nèi)環(huán)境檢測的定量分析時(shí)，所關(guān)注的重點(diǎn)不應(yīng)在于采用何種方法進(jìn)行分析，而應(yīng)在于如何才能得到正確的分析結(jié)果。無論是比色法或是色譜法，使用時(shí)均采用設(shè)定多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，建立回歸曲線，對(duì)被測樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)處理的方法。所有使用回歸分析的方法都有一個(gè)共同的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)已知結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)樣品符合所得回歸曲線時(shí)，證明該回歸曲線有效。因此，實(shí)際工作中應(yīng)將關(guān)注的重點(diǎn)置于標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證上。
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