一、室內空氣檢測的樣品采集與檢測方法
樣品的直接采集是最常用的方法之一, 有時也是最簡單的和費用最低的方法。它只需要將樣品直接引進到容器之中就完成了樣品的采集過程。采集樣品的容器最好使用新的, 如使用過的容器, 則必須清洗干凈, 保證沒有前一個樣品的殘留物影響。
1、現場室內空氣檢測的準備工作
現場室內環境抽樣檢測的真實性、準確性還有賴于一個規范的前期準備工作。因此對于完成施工,準備受檢的工程應要求施工單位:清理被檢房間內一切雜物;根據規范要求,因油漆的保養期一般為7天,所以強調在工程完工至少7天后進行環境質量驗收,并且未進行廚房、衛生間的閉水實驗;同時在進行檢測前 1 小時關閉所有門窗。以上工作要求監理人員應積極協助質檢人員做好檢測前的協調與督導準備。
2、樣品檢測方法
蒸餾法
蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法, 特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。在建筑材料的涂料、膠粘劑的甲醛測定用混凝土外加劑氨和甲醛的測定中都用到這個方法。
熱解吸法
從固體吸附上將欲測組分解吸下來的方式有熱解吸和液體解吸兩種, 目前大都采用熱解吸方式。從吸附理論可知, 溫度越低, 吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強; 隨著溫度的升高, 吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此, 加熱可以使吸附劑上的欲測組分解吸下來, 加熱的溫度, 即熱解吸溫度, 與欲測組分的沸點、熱穩定性和吸附劑的熱穩定性有關。熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸不完全, 回收率低, 管中殘存量大; 熱解吸溫度太高可能會使某些組分對熱的不穩定而引起回收率低。吸附劑的熱穩定性一般在300 以下, 因為大多數高分子吸附劑在300 時就開始分解了。熱解吸過程中載氣的流速也對熱解吸有影響, 一般是載氣的流速越快, 越有利于熱解吸。
溶劑吸收法
溶劑吸收法通常是使用吸收液(諸如水、或酸堿等水溶液、有機溶液等 )采集氣體中某些組分。當氣體樣品通過吸收液時, 樣品氣泡與吸收液界面上的被測物質的分子由于溶液作用或者化學反應很快進入吸收液中。氣泡中間的氣體分子由于存在濃度梯度和極快的運動速度可以迅速地擴散到氣-液界面上, 因此, 整個氣泡中被測物質分子很快被溶液吸收, 達到濃縮收集樣品中某些目標組分的目的。氣體采樣裝置一般由收集器、流量計和采樣動力三部分組成。
3.采樣和檢測過程
采集的樣品貼上標簽,并在采樣記錄采樣點的溫度、大氣壓、濕度、以及現場情況。在民用建筑工程室內環境污染控制GB50325-2001(2006年版)和各種書籍中對于實驗室內檢測條件都有規定和講述,但對于采樣時室內環境溫度對采樣的濃度影響并沒有提及。通過對甲醛檢測中不同溫度對檢測濃度的影響,來反映采樣溫度與檢測濃度的關系。
苯的采樣及檢測
采樣方法:在采樣地點打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管道兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5天。
樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,放置一小時,同時不時的搖晃,取1ul進樣,用保留時間定性,峰高定量。每個樣品做三次分析,求平均值。同時,還要測量空白管的平均峰高。
空氣中甲醛采樣及檢測
采樣:用一個內裝5ml酚試劑吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L,并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品也在二十四小時內分析。
氣相色譜法檢測甲醛:氣相色譜法原理是利用空氣中的甲醛在酸性條件下吸附在涂有2, 4 - 二硝基苯肼 ( 2, 4 - DNPH ) 6201 擔體上 ,生成穩定的甲醛腙 ,用二硫化碳洗脫后 ,經 OV -1 色譜柱分離 ,用氫火焰離子化監測器測定。以保留時間定性 ,峰高定量。采用氣相色譜法室內空氣中的甲醛進行測定實驗 ,結果表明 ,檢測限可達0.301 m g /m 相對誤差為 - 3. 2% ~6. 5% ,證明了 ,該方法對檢測空氣中的甲醛是一種簡單、快速、可靠的測定方法。陳笑梅等人將樣品中的甲醛與 DNPH 衍生化合后 ,用氣相色譜法進行測定檢出限可達 0. 05mg /L。證明了該方法在測定室內甲醛時準確度高 , 干擾小。采用此方法對圖書管內的甲醛進行檢測并與紅外半導體激光光譜法進行比較, 說明氣相色譜法對甲醛氣體的檢測方便快捷 ,檢測準確度高。
氨的采樣與檢測采樣:用一個內裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣5L,并及時記錄采樣點的溫度及大氣壓力。采樣后,樣品在室溫下保存,于24h內分析。
檢驗:將樣品溶液轉入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為10ml。再測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時,用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標準曲線范圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃度時,要考慮樣品溶液的稀釋倍數。
室內空氣中氨的檢測方法
儀器、設備:大型氣泡吸收管:有10ml刻度線,出氣口內徑為1mm,與管底的距離應為3~5mm。空氣采樣器:流量范圍0~2L/min,流量穩定。使用前后,用皂膜流量計校準采樣系統的流量,誤差應小于±5%。
檢測:將樣品溶液轉入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使總體積為10ml。再測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時,用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標準曲線范圍,則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計算樣品濃度時,要考慮樣品溶液的稀釋倍數。
TVOC的采樣及檢測
目前大部分檢測機構檢測室內空氣中TVOC都采用氫焰檢測器和外標法的熱解吸手工進樣氣相色譜分析技術。其樣品采集及分析的操作為:用內裝0.2mgTenax-TA 吸附劑的吸附管,以0.5L/min 的采樣流量,抽取10L空氣后,置吸附管于熱解吸裝置中以300℃解吸;同時將解吸分離出來的樣品用高純氮吹入100ml針筒中,接著用小針筒抽取其中的1ml氣樣打入氣相色譜儀的氣化室,而樣品經過10:1的比例進行分流后進入小口徑毛細柱經柱箱50℃~250℃程序升溫分離出不同的組分。
二、檢測結論的判定與處理
根據國家標準,Ⅰ類民用建筑工程氡濃度實測值不大于200Bq/立方米,Ⅱ類不大于400Bq/立方米;甲醛濃度Ⅰ類不大于 0.08mg/立方米,Ⅱ類不大于0.12mg/立方米;總揮發性有機化合物(TVOC )指標Ⅰ類不大于0.5mg/立方米,Ⅱ類不大于0.6mg/立方米;由于民用建筑工程禁止在室內使用以苯為溶劑的涂料、膠粘劑、處理劑、稀釋劑及溶劑,苯的限定值為不大于 0.09m g/m 3。經過試驗后所出具的檢測結論不僅是對該受檢工程室內空氣質量的判定,也是本著為房屋使用者的身心健康提供真誠服務。因此在抽樣檢測完成后,檢測單位要迅速出具準確、明晰的檢測結果。對于出現檢測結果不符合標準規范要求的情況,各檢測單位應及時通知工程相關各方并積極協助施工單位分析原因并提出合理化整改建議;對于通過整改復檢合格的工程,檢測單位應在出具檢測報告的同時,根據工程實際情況出具一份適宜入住該工程的建議時間表,使用戶能安心入住。